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Dossier: Méthodes et formations en archéométrie en France

Substances naturelles liées aux céramiques archéologiques

Léa Drieu et Martine Regert
p. 54-60

Résumé

Grâce aux recherches en archéologie biomoléculaire, la connaissance des substances naturelles conservées sous forme de résidus organiques amorphes a fait des progrès considérables ces dernières années, passant d’observations et analyses ponctuelles à des recherches de fond basées sur l’étude de séries archéologiques conséquentes. Molécules parmi les plus stables face aux divers mécanismes de dégradation, les lipides ont été l’objet de la majorité de ces recherches, en particulier dans les récipients céramiques qui constituent une matrice de conservation privilégiée. Des problématiques d’exploitation des ressources naturelles mais aussi les aspects fonctionnels et techniques (réparation, imperméabilisation, etc.) des récipients céramiques ont ainsi pu être développées grâce l’élaboration de stratégies d’analyse adossées à des questionnements archéologiques précis. Par la combinaison d’analyses structurales et isotopiques, de multiples substances ont ainsi pu être identifiées : produits laitiers, cire d’abeille, matières grasses animales, huiles végétales, boissons fermentées, substances d’origine marine, résines et goudrons végétaux, cacao, etc. Tout l’enjeu des recherches futures va être d’exploiter le potentiel informatif de nouveaux marqueurs, qu’ils soient structuraux ou isotopiques mais aussi de coupler ces approches analytiques avec la recherche de micro- et macrorestes potentiellement piégés dans les céramiques de façon à diversifier la gamme des substances naturelles identifiables.

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Texte intégral

1Parmi les matériaux utilisés par les sociétés anciennes, les produits d’origine biologique ont été largement exploités pour répondre à divers besoins, qu’ils soient d’ordre technique, alimentaire, médicinal ou cosmétique. Malheureusement, alors que les matériaux biologiques contenant une fraction minérale (coquilles, ossements) se conservent dans de nombreux contextes, les matériaux strictement organiques sont très sensibles aux diverses agressions biologiques ou chimiques post-dépositionnelles. Ils sont donc généralement mal conservés, quand ils n’ont pas entièrement disparu. Toutefois, lorsque le contexte d’enfouissement est favorable à leur conservation, leur analyse fournit un grand nombre d’informations susceptibles d’éclairer le fonctionnement des sociétés humaines du passé.

2Dès le début du xxe siècle, des résidus organiques visibles à l’œil nu sur des céramiques ont fait l’objet de diverses investigations conduisant à la détermination de la nature de certains restes : lipides, brai de bouleau, produits laitiers. À partir des années 1960, les développements analytiques en spectroscopie infrarouge et chromatographie en phase gazeuse puis le couplage avec la spectrométrie de masse dans les années 1990 ont ouvert la voie de l’identification de nombreuses substances naturelles, en particulier lorsqu’elles sont conservées dans des poteries (Evershed 2008). Ces travaux ont contribué à la compréhension des modalités d’exploitation ou de consommation des substances naturelles par les sociétés du passé, qu’elles soient d’origine fossile, végétale ou animale : produits laitiers, cire d’abeille, matières grasses animales, huiles végétales, boissons fermentées, substances d’origine marine, résines et goudrons végétaux, etc. (Regert 2011). Ce type d’analyse est également mis à profit pour l’étude de la fonction des récipients céramiques, voire pour aborder les questions de décor ou de fabrication des poteries.

Quels résidus pour quelles informations ?

3Les matériaux biologiques d’origine archéologique peuvent être classés en deux grandes catégories : ceux dont la morphologie conservée permet l’identification (graines, charbons, ossements, etc.) et ceux sous forme amorphe (résidus d’emmanchement, encroûtements dans les céramiques, substances absorbées dans les parois des poteries, etc.). Pour ces derniers (fig. 1), seule l’analyse chimique est à même de révéler leur nature.

4Les matériaux organiques amorphes issus de contextes archéologiques ont une composition moléculaire complexe, d’une part du fait de leur origine naturelle, et d’autre part en raison des transformations subies lors de leur manipulation par l’homme (chauffage, mélanges) et pendant leur séjour en contexte sédimentaire (dégradations chimiques et biologiques). D’un point de vue chimique, ils sont composés de trois grandes familles de molécules : protéines, polysaccharides et lipides, ces derniers étant généralement les mieux conservés en contexte archéologique du fait de leur stabilité face aux réactions de dégradation et de leur caractère hydrophobe qui limite leur élimination par lixiviation.

Fig. 1

Fig. 1

Exemples de résidus organiques : site médiéval de la Roche-Redonne (fouilles Sylvain Burri). a. Résidu carbonisé adhérant en surface ; b. résidu organique absorbé dans la matrice céramique

(© Cepam)

Stratégies analytiques développées

5Les stratégies analytiques développées comprennent plusieurs étapes, depuis l’observation des résidus permettant leur classification sur critères visuels, en passant par des analyses globales non ou microdestructives (spectroscopies vibrationnelles, spectrométrie de masse par introduction directe) jusqu’aux analyses séparatives et isotopiques (fig. 2). Les techniques d’analyse appropriées sont choisies en fonction du type de molécules présentes dans l’échantillon (matériau inorganique ou organique, famille de composé, propriétés et masse des molécules, volatilité, etc.).

Observation

6La première phase d’étude est une observation des tessons de céramique à l’œil nu, puis à fort grossissement, qui peut apporter des informations préliminaires. Ainsi, des résidus carbonisés relativement friables, localisés dans la partie haute du récipient, sont souvent les témoins de pratiques culinaires. Les procédés d’imperméabilisation de la surface du récipient laissent de minces couches uniformes. Des résidus bruns à noirs adhérant fortement à la surface correspondent généralement à des restes de goudrons ou d’exsudats végétaux alors que les résidus bordant les fissures sont caractéristiques d’une phase de réparation des contenants.

7L’observation permet également l’identification de microrestes présentant des morphologies spécifiques : restes de tissus végétaux, fibres de poissons, barbules de plumes, phytolithes, etc. Leur extraction par lavage ou leur éclaircissement à l’aide de réactifs chimiques comme l’eau de Javel sont parfois nécessaires pour les observer correctement (Duplaix-Rata 1995). Le microscope électronique à balayage permet l’observation de structures de plus petite dimension. Ces méthodes permettent notamment d’observer des grains d’amidon dont les dimensions et la forme sont caractéristiques de leur origine naturelle et des dégradations thermiques qu’ils ont subies, apportant un éclairage sur les pratiques culinaires (Samuel 1996 ; Saul et al. 2012).

8Lorsque des résidus organiques amorphes ont été repérés, il convient de s’assurer qu’ils seront conservés dans des conditions optimales (récipients en verre, à l’abri de la lumière, atmosphère inerte, température adaptée), notamment pour prévenir tout risque de contamination et de dégradation post-découverte. Il est bien évidemment préférable de réaliser le prélèvement avant toute étape de consolidation, de marquage du tesson ou de collage des vases. Grâce à l’observation, la zone à prélever est sélectionnée, en prenant en compte l’aspect des résidus quand ils sont présents, mais aussi en évitant les éventuelles zones encollées ou annotées. Lorsqu’il s’agit de l’analyse de la matière organique adsorbée dans la céramique, un tesson d’environ 2 g est prélevé puis nettoyé mécaniquement de façon à retirer les sédiments et d’éventuelles contaminations. Lorsqu’un résidu est visible à l’œil nu, quelques dizaines à quelques centaines de microgrammes sont prélevées. La localisation de chaque prélèvement sur un récipient est aussi enregistrée. Les échantillons sont ensuite broyés à l’aide d’un mortier et d’un pilon pour extraire la matière organique dans des solvants organiques. L’extrait obtenu subit alors divers traitements chimiques avant analyse.

Fig. 2

Fig. 2

Stratégie analytique pour la caractérisation des substances naturelles archéologiques

Analyses chimiques

9La première étape d’analyse consiste à obtenir des informations générales sur l’échantillon : présence de matière organique, composition moléculaire globale, état de conservation. On peut utiliser à cet effet plusieurs techniques : spectrométrie infrarouge - FTIR (Regert et al. 2003 ; Ribechini et al. 2009), introduction directe en spectrométrie de masse - SM (Regert & Rolando 2002), spectrométrie de masse de rapport isotopique - IRMS (Dudd & Evershed 1998), pyrolyse couplée à la chromatographie en phase gazeuse - SM (tabl. 1). La suite de la stratégie analytique est orientée par ces résultats préliminaires qui permettent de choisir les méthodes adéquates pour l’approfondissement de l’étude des matériaux conservés.

Tabl. 1

FTIR

DI-MS

IRMS

GC et GC/MS

GC-C-IRMS

Prélèvement

non

oui

oui

oui

oui

oui

Extraction

non

non

non

oui

oui

Type d’analyse

globale

globale

globale

séparative

séparative

Type d’information

liaisons moléculaires

structurale

isotopique

structurale

isotopique

Analyse destructive

non

oui

oui

oui

oui

Tableau récapitulatif des techniques d’analyse

10Dans le cas où seuls des substances minérales sont détectées, les analyses sont poursuivies par des approches élémentaires et structurales (analyse dispersive en énergie couplée au MEX ; fluorescence X ; diffractométrie de rayons X).

11La caractérisation fine de la matière organique, lorsqu’elle a été identifiée, ne peut se faire que grâce à la séparation des différentes molécules. La chromatographie en phase gazeuse est la technique séparative la plus couramment utilisée, souvent couplée à la spectrométrie de masse, pour la caractérisation structurale ou à la spectrométrie de masse de rapport isotopique. Des techniques alternatives existent, plus adaptées à certains types de molécules (triglycérides, protéines, tannins) : spectrométrie de masse en tandem, chromatographie en phase liquide, etc.

12Les relations entre une molécule ou, le plus souvent, un assemblage moléculaire et son origine naturelle reposent sur le concept de biomarqueur, une notion adaptée de la géochimie (fig. 3). Un biomarqueur est une molécule dont la structure est caractéristique d’une substance naturelle et qui est suffisamment stable pour être retrouvée en contexte archéologique (Evershed 2008). Sa caractérisation exige une connaissance approfondie de la géochimie, de la chimie des substances naturelles et la mise en place de référentiels à partir de l’analyse de matériaux actuels.

13D’autres molécules sont des produits de la dégradation des biomarqueurs : elles sont donc des indicateurs des réactions de dégradation dont elles sont issues. On différencie les marqueurs de transformation anthropique (liés aux actions anthropiques, fig. 3), les marqueurs de dégradation naturelle (produits des réactions de dégradation advenant au cours de l’enfouissement) et les marqueurs de contamination. Des expériences de transformation de substances organiques par chauffage, mélange, enfouissement, vieillissement accéléré ont été effectuées pour mieux appréhender les mécanismes d’altération et identifier des marqueurs de dégradation (Dudd et al. 1998 ; Evershed et al. 1995 ; Hansel et al. 2004).

14Dans certains cas, la caractérisation structurale ne suffit pas à identifier une origine car certaines molécules, comme les acides gras, sont ubiquistes. Ce sont alors des méthodes de mesure isotopique qui sont utilisées (Dudd & Evershed 1998). Les atomes constituant les molécules organiques ont en effet des valeurs isotopiques différentes et caractéristiques en fonction des réactions de synthèse des molécules au sein des organismes vivants et des molécules à l’origine de leur biosynthèse.

Fig. 3

Fig. 3

Exemples de biomarqueurs et de marqueurs de transformation anthropique

Interprétation des données

15Les substances les plus fréquemment identifiées en contexte archéologique sont des matières grasses d’origine animale, qu’il s’agisse de graisses sous-cutanées de ruminants (Craig et al. 2013 ; Evershed et al. 1997a), de non-ruminants (Mukherjee et al. 2008), ou des produits laitiers (Evershed et al. 2008 ; Mirabaud et al. 2007 ; Salque et al. 2013). La cire d’abeille, facilement identifiable grâce à un assemblage moléculaire très particulier, est également souvent caractérisée (Heron et al. 1994 ; Regert et al. 1999, 2001). Les huiles végétales, bien que moins bien conservées, sont aussi parfois identifiées (Pecci et al. 2013a ; Steele et al. 2010), ainsi que des produits d’origine marine (Craig et al. 2007 ; Hansel et al. 2004), des boissons fermentées (Garnier et al. 2003 ; Pecci et al. 2013b) ou du cacao sur le continent américain (Crown & Hurst 2009). En revanche, d’autres matériaux ont fait l’objet de peu d’études et ne sont que rarement reconnus en contexte archéologique (graisses d’animaux sauvages – Craig et al. 2012, de poissons d’eau douce – Craig et al. 2007, etc.). Étant pauvres en lipides et donc difficilement détectables, les céréales et les fruits ont été très peu étudiés, à l’exception du maïs qui présente des valeurs isotopiques caractéristiques (Reber & Evershed 2004).

Exploitation de substances naturelles

16De nombreux travaux ont porté sur l’exploitation des ressources naturelles. Nous évoquerons ici les produits laitiers et la cire d’abeille, deux types de matériaux abondamment étudiés.

17C’est essentiellement grâce à des analyses isotopiques, mais aussi au développement de techniques d’analyse des triglycérides par ESI-MS/MS (Mirabaud et al. 2007) et des protéines (Craig et al. 2000), qu’il a été possible d’identifier des traces de produits laitiers et ainsi de confirmer l’exploitation des ruminants domestiques pour leur fabrication dès les premières étapes de la domestication en Europe et en Afrique du Nord (Dudd & Evershed 1998 ; Mirabaud et al. 2007 ; Salque et al. 2013). Il est de plus possible de différencier les produits laitiers de vache, chèvre et brebis (Mirabaud et al. 2007) et de déterminer le lait jument à partir des rapports isotopiques de l’hydrogène (Outram et al. 2009), ce qui ouvre d’intéressantes perspectives d’étude des stratégies d’exploitation des animaux domestiques (production de viande, exploitation des produits secondaires) à partir du Néolithique.

18De même, l’exploitation des produits de la ruche, et notamment de la cire d’abeille, a pu être mise en évidence dès le début du Néolithique grâce à une série d’alcanes, d’acides gras et d’esters caractéristiques (Heron et al. 1994 ; Regert et al. 1999, 2001 ; Regert & Mirabaud 2014). Ces marqueurs ont notamment été identifiés dans une céramique dont la surface interne était rainurée, confirmant sa fonction de ruche (Evershed et al. 2003). La persistance de la présence de ces composés dans des récipients archéologiques jusqu’au Moyen Âge souligne l’importance de l’exploitation de ce produit par les sociétés du passé, notamment pour des activités techniques. Ainsi, son utilisation a été attestée comme combustible (Evershed et al. 1997b), comme imperméabilisant de récipients (Salque et al. 2012) ou comme additif pour la fabrication d’adhésifs (Regert et al. 2003). Enfin, la présence conjointe de cire d’abeille et de graisses animales est interprétée comme un indice de l’utilisation de miel dans des préparations culinaires (Regert et al. 1999).

Approches fonctionnelles

19En règle générale, la fonction des poteries archéologiques est abordée sous l’angle de la typologie et de l’analyse morphologique des assemblages céramiques. Cependant, si la relation entre les caractéristiques morphométriques des vases et leur fonction est parfois attestée en ethnoarchéologie, le parallèle ne peut que rarement être certifié en contexte archéologique. De plus, un récipient peut avoir été fabriqué pour une fonction donnée mais avoir eu de multiples usages effectifs. Les analyses des résidus organiques amorphes sont susceptibles d’apporter un éclairage sur ces problématiques.

20Les études réalisées sur le site médiéval de Causeway Lane (Evershed et al. 1997a) ont été les premières à corréler des données qualitatives sur les lipides adsorbés avec la forme des récipients. L’analyse de la matière organique a montré une signature structurale et isotopique différente en fonction de deux formes distinctes de récipients : basse et ouverte (dripping dishes) et conique (lamps). Pour le premier type, les données ont permis d’identifier de la graisse de non-ruminant, probablement du fait de l’utilisation de la céramique comme récipient de récupération des graisses de rôtissage. Dans le cas du type conique, ce sont des graisses de ruminants qui ont été reconnues, et leur utilisation a été attribuée à du combustible pour l’éclairage.

21Un autre exemple d’analyse chimique associée à des céramiques de forme particulière concerne les récipients percés néolithiques, souvent qualifiés de « faisselles » et associés à la fabrication de produits laitiers. Des analyses de la matière organique adsorbée dans ce type de poteries originaires de sites italien, allemand (Salque et al. 2012) et polonais (Salque et al. 2013) ont été effectuées pour vérifier ces hypothèses, en particulier parce que de précédents examens sur des récipients similaires avaient mis en évidence la présence de cire d’abeille plutôt que de produits laitiers (Regert et al. 2001). L’ensemble de ces analyses a confirmé leur utilisation pour la préparation de produits laitiers, par contraste avec d’autres récipients (cooking pots) qui ont probablement servi à la préparation de ragoûts alimentaires sans produits laitiers. Enfin, des recherches récentes sur les sites de Clairvaux dans le Jura ont permis de dresser une véritable typologie fonctionnelle des récipients (Regert & Mirabaud 2014).

Réparations, décors, imperméabilisation

22Outre la consommation alimentaire, un certain nombre de matériaux organiques ont été utilisés par les sociétés du passé pour des usages techniques liés à la fabrication et l’entretien des poteries.

23Les pratiques d’imperméabilisation de céramiques, telles que le badigeonnage, l’immersion dans un liquide gras (lait, décoction de plantes cireuses, graisse de viande) ou l’enfumage, ont été attestées par des études ethnoarchéologiques (Diallo et al. 1995 ; Gosselain 2002) et laissent parfois un mince résidu homogène réparti sur toute la surface (Regert et al. 2003).

24Des substances adhésives ont aussi été observées le long de fissures de céramiques, avec parfois la présence de trous dans lesquels était passé un lien. Ces résidus sont interprétés comme des témoins de réparation de récipients fracturés et de l’application d’une substance adhésive organique pour la consolidation et l’imperméabilisation de l’ensemble (Colombini et al. 2005 ; Regert 2007). Certains matériaux ont également servi à la réalisation de décors sur les récipients céramiques, tels que le bitume pour les céramiques peintes des cultures de Hassuna, Samarra et Halaf (Connan et al. 2004).

25L’identification des substances adhésives utilisées par les sociétés du passé est un domaine bien développé, grâce à une bonne connaissance de la chimie des exsudats végétaux et matériaux organiques fossiles. Les biomarqueurs des bitumes, des exsudats du pin, du pistachier et le brai de bouleau sont bien caractérisés ainsi que leurs produits de transformation anthropique, permettant l’identification d’étapes de chauffage intervenant dans la fabrication des adhésifs. Des ajouts modulant les propriétés des adhésifs tels que la cire d’abeille ont également été identifiés (Regert et al. 2003). Les exsudats végétaux semblent être les matériaux privilégiés des premières fabrications d’adhésifs en Europe, par comparaison avec les colles protéiques ou les gommes végétales : le brai de bouleau pendant toute la Préhistoire européenne, puis les exsudats de pin à partir de l’âge du Bronze.

Conclusions et perspectives

26Le développement et le perfectionnement des méthodes d’analyses des résidus de matière organique retrouvés dans les céramiques archéologiques permettent d’élargir les connaissances sur les modalités d’utilisation des récipients et les substances naturelles exploitées. L’interprétation des données obtenues par les analyses chimiques repose nécessairement sur le croisement avec d’autres informations : restes fauniques et botaniques, charbons, analyses pétrographiques, études tracéologiques, données spatiales, travaux ethno-archéologiques, etc.

27Les recherches actuelles s’attachent également à développer des méthodes d’analyse pour détecter et interpréter de nouveaux biomarqueurs. Après un début de recherche sur la caractérisation des protéines, peu suivi dans les années 1990 (Evershed & Tuross 1996), l’intérêt pour ce type de molécules est devenu croissant, favorisant le développement des techniques de reconnaissance antigène-anticorps (Craig et al. 2000) ou des analyses protéomiques par digestion enzymatique et caractérisation par spectrométrie de masse (Heaton et al. 2009). Quelques équipes de recherche s’intéressent également aux interactions entre la matrice céramique et les matériaux organiques, cherchant à comprendre les conditions (porosité, nature de l’argile) qui favorisent la préservation des molécules (Correa-Ascencio & Evershed 2013 ; Goldenberg et al. 2013). Enfin, les référentiels de substances naturelles sont complétés avec de récentes analyses sur les graisses d’animaux sauvages (Craig et al. 2012) et le lait de jument (Outram et al. 2009).

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Table des illustrations

Titre Fig. 1
Légende Exemples de résidus organiques : site médiéval de la Roche-Redonne (fouilles Sylvain Burri). a. Résidu carbonisé adhérant en surface ; b. résidu organique absorbé dans la matrice céramique
Crédits (© Cepam)
URL http://nda.revues.org/docannexe/image/2792/img-1.jpg
Fichier image/jpeg, 436k
Titre Fig. 2
Légende Stratégie analytique pour la caractérisation des substances naturelles archéologiques
URL http://nda.revues.org/docannexe/image/2792/img-2.jpg
Fichier image/jpeg, 112k
Titre Fig. 3
Légende Exemples de biomarqueurs et de marqueurs de transformation anthropique
URL http://nda.revues.org/docannexe/image/2792/img-3.jpg
Fichier image/jpeg, 114k
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Pour citer cet article

Référence papier

Léa Drieu et Martine Regert, « Substances naturelles liées aux céramiques archéologiques », Les nouvelles de l'archéologie, 138 | 2015, 54-60.

Référence électronique

Léa Drieu et Martine Regert, « Substances naturelles liées aux céramiques archéologiques », Les nouvelles de l'archéologie [En ligne], 138 | 2015, mis en ligne le 01 janvier 2016, consulté le 25 juin 2017. URL : http://nda.revues.org/2792 ; DOI : 10.4000/nda.2792

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Auteurs

Léa Drieu

Université Nice Sophia-Antipolis, Cnrs, Cepam, Umr 7264, Nice,
lea.drieu@cepam.cnrs.fr

Martine Regert

Université Nice Sophia-Antipolis, Cnrs, Cepam, Umr 7264, Nice,

martine.regert@cepam.cnrs.fr

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Droits d’auteur

© FMSH

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