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Dossier: Méthodes et formations en archéométrie en France

Analyses non destructives par spectroscopies infrarouge et Raman

Du laboratoire au site
Philippe Colomban et Ludovic Bellot-Gurlet

Résumés

Les progrès instrumentaux rendent disponibles de plus en plus d’appareillages analytiques dans des versions portables miniaturisées qui permettent des mesures hors des laboratoires. Cet article présente un état des lieux pour les spectroscopies Raman et infrarouge, techniques pouvant réaliser des analyses pas ou peu invasives, compatibles avec la sauvegarde des objets et matériaux du patrimoine. Les potentialités et limites de ces approches analytiques dans leur version mobile sont présentées et discutées, en explicitant les stratégies analytiques mises en œuvre en laboratoire comme sur site.

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Texte intégral

Introduction

1La miniaturisation des sources de rayonnement, des dispositifs de détection, de l’électronique et l’augmentation des capacités de calcul des ordinateurs bouleversent les pratiques analytiques. Des instruments portables sont maintenant disponibles et produisent des résultats compétitifs par rapport à ceux obtenus avec les systèmes volumineux et plus coûteux des laboratoires spécialisés. Cela permet d’intervenir directement sur le terrain et d’offrir aux « utilisateurs » non experts des outils pour caractériser eux-mêmes rapidement leurs objets d’étude. Diverses techniques sont actuellement accessibles hors du laboratoire : des mesures de couleur, des analyses élémentaires (fluorescence X, LIBS) ou structurales (diffraction des rayons X, spectroscopies Raman, infrarouge). Nous présentons ici un bref survol des nouvelles pratiques concernant les spectroscopies Raman et infrarouge et discutons de leurs potentiels et de leurs limites.

2Les premières revues scientifiques rendent déjà compte d’analyses d’objets et de matériaux du patrimoine en vue de mieux comprendre les technologies utilisées. Au tout début du xviiie siècle, Ferchault de Réaumur (1727) a étudié aussi bien les aciers de Damas que les porcelaines chinoises et essayé des « restitutions ». À cette époque, les techniques sommaires d’analyses chimiques et physiques consommaient de très grandes quantités de matière. Ainsi, Humphry Davy (1815) demandait de larges fragments des peintures murales et du pigment de « Bleu égyptien » trouvés à Pompéi pour les analyser (Davy 1815). Ce n’est qu’au milieu du xxe siècle que le développement des méthodes « physiques » (activation neutronique, microscopie électronique, analyses par faisceaux d’ions, diffraction des rayons X, fluorescence X, etc.) et des méthodes « chimiques » (spectroscopies d’émission, spectroscopies de masse) a permis de limiter la prise d’échantillons à quelques grammes puis à quelques dizaines de milligrammes, voire, pour certaines de ces techniques (activation neutronique, accélérateurs à faisceau extrait, etc.), de réaliser des mesures parfaitement non destructives. Les méthodes optiques, en particulier les spectroscopies infrarouge (IR) et Raman, sont susceptibles d’analyser la matière à distance sans contact, critères particulièrement attractifs pour l’étude des objets du patrimoine. Les progrès réalisés depuis les années 1980 pour la spectroscopie IR, et depuis les années 1990 pour la spectroscopie Raman, ont rendu plus aisée leur utilisation. Elles sont aujourd’hui reconnues comme particulièrement efficaces pour l’analyse au laboratoire et sur site d’une grande palette de matériaux intéressant les archéologues, les historiens et les conservateurs.

Les spectroscopies vibrationnelles

3Les spectroscopies vibrationnelles sondent la matière via les liaisons chimiques du fait de la variation de la forme du nuage électronique en diffusion Raman ou en spectroscopie infrarouge du dipôle instantané résultant des mouvements respectifs des anions et cations. La taille subnanométrique de ces sondes permet d’analyser la matière quels que soient son état, solide, liquide ou gazeux, et son organisation, cristallisée ou amorphe. Ces méthodes informant à la fois sur la composition chimique, la structure et les transferts de charge, on peut donc dire que les microscopies Raman et infrarouge « voient » la liaison chimique et sondent ainsi finement la structure de la matière.

4Prédite au début du xxe siècle, expérimentée et publiée simultanément par différentes équipes en France, Russie, Allemagne et Inde, la spectroscopie Raman, du nom du scientifique indien ayant reçu le prix Nobel de physique en 1930, ne s’est réellement développée qu’avec l’invention du laser dans les années 1970 (Barbillat et al. 1999). L’illumination de la matière par une onde électromagnétique monochromatique et cohérente (le faisceau laser) conduit à plusieurs phénomènes : la lumière est transmise (matériaux plus ou moins transparents) et réfléchie à la surface mais aussi diffusée. L’essentiel de la diffusion ne change pas de couleur (diffusion dite Rayleigh), alors qu’une très faible partie, un millionième de la précédente change d’énergie (c’est-à-dire de couleur) par échange avec les vibrations atomiques déformant le nuage électronique des liaisons chimiques. L’intensité du signal Raman est fonction de la longueur d’onde du laser pour les matériaux colorés et dépend du type de liaison chimique (intensité forte pour les liaisons covalentes, quasi nulle pour les liaisons ioniques), des atomes mis en jeu et de leur masse, de l’arrangement structural et de ses symétries, de la température, des contraintes, etc. L’information est donc très riche, à la fois sur le plan chimique et physique (composition, structure). Cette méthode optique œuvrant avec des excitations allant de l’ultraviolet à l’infrarouge peut être efficace pour tous les types de matériaux (minéraux, verre, cristaux, céramiques, polymères…) et être effectuée à distance, au travers de toute matière transparente à la longueur d’onde utilisée (par exemple une glace de protection).

5La forte absorption de la plupart des composés dans les gammes spectrales de la spectroscopie infrarouge impose généralement un prélèvement et une préparation d’échantillon. Les modes de vibration étant situés dans cette gamme, la mesure du signal transmis donne le spectre vibrationnel (Dalibart & Servant 2000). La nature électrique de la sonde (dipôle instantané) induit de nombreux couplages et les bandes sont larges, beaucoup plus larges qu’en diffusion Raman. En revanche, alors que la forte dépendance de l’intensité Raman en fonction du nombre d’électrons mis en jeu et de la couleur du laser d’excitation conduit à une grande variation d’efficacité pour détecter un composé, la spectroscopie infrarouge rend toujours compte des proportions d’un mélange. Avec les progrès instrumentaux, les modalités d’analyse se sont diversifiées, permettant dans certaines conditions de ne pas avoir à préparer l’échantillon, comme en réflexion (dans le cas de surfaces relativement lisses, « brillantes »), en ATR (Attenuated Total Reflectance, via l’onde évanescente générée au contact d’un cristal de très haut indice optique) ou en diffusion diffuse.

Une instrumentation en développement rapide : mobilité, sensibilité, accessibilité et difficultés

6Le prodigieux développement de la photographie numérique et des sources lasers a pour origine la mise au point, il y a près de 40 ans, des détecteurs pour la vision nocturne et l’assignement des cibles militaires. La spectroscopie Raman a bénéficié de ces progrès dès les années 1980 et ceux accomplis en optoélectronique et photonique ont conduit à de nouvelles architectures pour les spectromètres, plus compacts, sans pièces mobiles, sans fluide de refroidissement, consommant peu d’énergie et pouvant donc être mis en œuvre hors du laboratoire. Les figures 1 à 3 illustrent la variété des matières susceptibles d’être analysées, composés inorganiques ou organiques, tant en spectroscopie Raman qu’infrarouge. La portabilité des dispositifs ATR utilisant généralement un cristal diamant autorise une identification de la plupart des échantillons pulvérulents ou présentant une surface plane de quelques millimètres carrés contre laquelle le cristal peut être plaqué. En combinant ces spectromètres portables avec les dispositifs de mêmes types de fluorescence X (pistolet XRF) ou de spectroscopie UV-visible, un véritable laboratoire d’analyses peut être installé dans un musée (fig. 1), sur un site archéologique (fig. 2) ou dans un édifice (fig. 3). Ces dispositifs portables, souvent deux à cinq fois moins chers que les dispositifs fixes, peuvent coûter moins de 30 000 €, ce qui les rend attrayants pour de nombreuses équipes. Toutefois, si ces instruments offrent de réelles possibilités de faire des analyses autrefois impossibles, leurs limites en matière de performances et de reproductibilité doivent être soulignées, en particulier leur plus faible résolution spectrale (la résolution d’un système optique est en grande partie fonction de la longueur du trajet optique, de la résolution du détecteur et de sa température de travail), leur versatilité plus limitée (accessoires, sources…) et des difficultés de mise en œuvre (lumière ambiante, température non contrôlée, sécurité des opérateurs, etc.). La dégradation de la « qualité » des données peut dans certains cas être compensée par l’utilisation de techniques avancées de traitement multivarié de ces mêmes données (« chimiomètrie »).

Fig. 1

Fig. 1

Étude de la patine d’un bronze (statue de Buddha Amida, Meguro, Tokyo, Edo, XVIIIe s., Musée Cernuschi, Paris)

(photo Ph. Colomban)

Fig. 2

Fig. 2

a. Analyse microRaman sans contact d’une peinture rupestre San (Giant’s Castle, Ukhahlamba Drakensberg Park, KwaZulu-Natal, Afrique du Sud) ; la tête déportée est montée sur un dispositif micrométrique xyz (photo A. Tournié). b. Analyse infrarouge en réflexion spéculaire, sans contact, d’une laque vietnamienne sur bois

(photo Ph. Colomban)

Fig. 3

Fig. 3

Identification sur site (Sainte-Chapelle, Paris) des « authentiques » parties de vitraux du xiiie s. (verre potassique) et des restaurations du xixe s. (verre sodique) par spectroscopie Raman utilisant une tête déportée liée au spectromètre et à la source laser par fibres optiques ; noter l’objectif de microscope à longue distance de travail (17 mm entre la lentille frontale et le vitrail) permettant la focalisation du faisceau laser d’excitation et la collection du signal diffusé

(photos M. Lebedinsky / Cnrs & Ph. Colomban)

Quelques exemples en archéologie et histoire de l’art

7Les exemples seront présentés selon une gradation croissante des difficultés de mise en œuvre ou d’interprétation. L’approche peut être « simple », fondée sur les bases de données disponibles, ou plus approfondie, cherchant au travers des différents paramètres des signatures spectrales à extraire toutes les informations disponibles sur la nature et les technologies de préparation des matériaux et objets.

8Les identifications sur site de minéraux sont facilement obtenues, tant en IR qu’en diffusion Raman. Celle des agents colorants inorganiques ou organiques (dans une moindre mesure), autres que des ions chromophores « dissous » dans une matrice, est en général aisée (Bell et al. 1997; Burgio & Clark 2001; Gautier et al. 2009 ; Colomban 2012). Ainsi, une partie des pigments utilisés dans des dessins ou pastels, de même que les gemmes ou les imitations en verre d’objets (semi-)précieux sont-elles couramment identifiées par microspectro-scopie Raman, dans la mesure où il n’y a pas de revêtement (par exemple un vernis) source de fluorescence et que plusieurs couleurs laser d’excitation sont disponibles (rouge et vert par exemple). Au laboratoire, l’identification de polychromie, même à l’état de traces, est aidée par la polyvalence des appareillages, le meilleur positionnement et la meilleure visualisation des zones à étudier. L’analyse des pigments de peintures multicouches n’est possible que sur coupe transverse, indispensable pour accéder à la stratigraphie et pouvoir focaliser les mesures sur ses différentes zones. Cela exige de recueillir des fragments microscopiques (une analyse se fait sur quelques dizaines de micromètres carrés) lors des restaurations/manipulations des œuvres ou par microprélèvements ciblés. Les puissances d’illumination doivent être bien contrôlées pour éviter toutes modifications ou dégradations des échantillons (photochimie, oxydation…), car les faisceaux utilisés, fortement focalisés, peuvent induire un chauffage local très significatif des matériaux colorés/absorbants.

9L’identification des pigments utilisés dans les arts du feu (céramiques, verres) est plus complexe car ils sont d’une grande variété, ce qui requiert la consultation d’une vaste biblio-graphie historique et technique. Ainsi, par exemple, l’étude des lampes et autres objets en verre émaillé ainsi que de céramiques de diverses époques de l’Empire romain à la dynastie mamelouke a montré que, contrairement à une opinion répandue, le lapis-lazuli n’avait rien d’un pigment exceptionnel et qu’il a servi à colorer de nombreux objets émaillés en vert ou en bleu, au moins depuis l’époque des Ptolémée (Colomban et al. 2012 ; Caggiani et al. 2013). Des pièces très communes ont aussi été colorées par cette méthode, avec ou sans ajout de cobalt. Rappelons que c’est le caractère résonnant du spectre de l’ion polysulfure chromophore S32- qui facilite sa détection en diffusion Raman alors que ce pigment est quasiment indétectable par les méthodes d’analyse élémentaire, les verres anciens ayant des traces significatives de sulfates. Ce caractère résonnant permet une grande sensibilité et le lapis-lazuli peut être détecté en traces, dans son emploi d’azurant du blanc comme dans les premières porcelaines européennes faites par J.  F. Böttger à Meissen après 1705 (Colomban & Milande 2006).

10Les céramiques et verres présentent des surfaces relativement « parfaites » du point de vue optique. Pour les analyser, il suffit de travailler avec des puissances plus élevées qu’au laboratoire et en les protégeant au mieux de la lumière ambiante (sous un tissu noir ou travail en période sombre, hiver, nuit). L’intensité brute du signal est d’ailleurs un outil relatif de datation (indicatif et parfois pertinent), du fait de la (très) lente corrosion de la surface du verre (Colomban & Tournié 2007). Le travail est beaucoup plus difficile lorsque la surface du matériau portant une polychromie est plus complexe, comme par exemple en art rupestre (Hernanz et al. 2012). Il faut alors utiliser des puissances importantes, en particulier si cette polychromie a été recouverte par une couche de calcite ou par des résidus biologiques portant des caroténoïdes (Tournié et al. 2011).

11Dans tous les exemples ci-dessus, les signatures spectrales sont constituées de pics assez fins, facilement détectables sur un spectre, même s’ils sont de faible intensité. En effet, la ligne de base des instruments portables est complexe, en particulier lorsque le signal optique est véhiculé sur une dizaine de mètres par des fibres optiques et que le signal utile est très faible par rapport à ce fond continu. Il faut donc procéder à des soustractions de ligne de base, voire recourir à un traitement des données plus sophistiqué. L’analyse des matrices vitreuses, par exemple pour l’identification d’émaux ou de vitraux, requiert à la fois la mise au point de nouvelles procédures mais aussi une compréhension plus complète des signatures spectrales pour exploiter toutes sortes de paramètres présents dans le spectre (Colomban et al. 2006).

12L’analyse Raman permettant de discerner de façon spécifique les liaisons chimiques, elle est particulièrement efficace pour l’étude des patines et des couches de corrosion des métaux. Comme il s’agit d’une analyse peu pénétrante, des coupes transversales doivent être réalisées quand les couches sont trop absorbantes et si l’on souhaite accéder à l’ensemble du système de corrosion (Neff et al. 2004). Au laboratoire, le recours à la cartographie associée aux résolutions spatiales microniques permet d’imager les caractéristiques structurales de ces systèmes (Monnier et al. 2011). Il est alors possible d’appréhender les mécanismes de corrosion et de qualifier le caractère actif ou passif de la couche de corrosion par une analyse approfondie des signatures spectrales (Monnier et al. 2010 ; Aramendia et al. 2014).

13Les substances organiques naturelles (résines, colles, huiles, gommes, goudrons, etc.) posent aux analystes des problèmes spécifiques en raison de leur chimie complexe et de leur sensibilité à l’altération. Les techniques séparatives sont les méthodes de référence dans l’étude de ces composés mais elles sont destructives, bien que le prélèvement puisse être extrêmement limité. Les spectroscopies vibrationnelles offrent des approches non destructives en alternative ou en préalable à ces analyses, ce qui conduit à une optimisation de la stratégie analytique. Combiner les spectroscopies Raman et infrarouge permet à la fois de varier les contraintes des analyses et de conforter leurs conclusions (Daher et al. 2010, 2013). Le développement de dispositifs ATR-IR portables particulièrement efficaces pour l’identification de poudres ou d’objets partiellement plats pouvant subir le contact sous faible charge du cristal de mesure (plastiques, ivoires, produits organiques synthétiques ou naturels) ouvre aujourd’hui de nouvelles perspectives (Daher et al. 2014 ; Paris et al. 2005).

Évolutions futures

14La miniaturisation est continue. La baisse des prix entraîne une augmentation des productions, ce qui contribue au développement des composants et de leurs performances. Pour la spectroscopie Raman, la multiplication des sources laser solides et transportables, économes en énergie et peu exigeantes en matière de refroidissement, élargira encore la palette des matériaux et composés analysables. Au-delà de la mesure, les enjeux actuels concernent le traitement et l’interprétation des spectres. Le recours à des analyses multivariées (analyses factorielles, classifications, etc.) conduit à explorer plus largement l’ensemble des informations présentes dans les spectres (Manzano et al. 2009 ; Rosi et al. 2011). Déjà largement utilisées en spectroscopie proche infrarouge (NIR : Near Infrared) dans le domaine des harmoniques et combinaisons (4 000-40 000 cm1), ces approches se développent notamment en lien avec des problématiques industrielles où les questions sont précisément circonscrites.

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Bibliographie

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Table des illustrations

Titre Fig. 1
Légende Étude de la patine d’un bronze (statue de Buddha Amida, Meguro, Tokyo, Edo, XVIIIe s., Musée Cernuschi, Paris)
Crédits (photo Ph. Colomban)
URL http://nda.revues.org/docannexe/image/2753/img-1.jpg
Fichier image/jpeg, 240k
Titre Fig. 2
Légende a. Analyse microRaman sans contact d’une peinture rupestre San (Giant’s Castle, Ukhahlamba Drakensberg Park, KwaZulu-Natal, Afrique du Sud) ; la tête déportée est montée sur un dispositif micrométrique xyz (photo A. Tournié). b. Analyse infrarouge en réflexion spéculaire, sans contact, d’une laque vietnamienne sur bois
Crédits (photo Ph. Colomban)
URL http://nda.revues.org/docannexe/image/2753/img-2.jpg
Fichier image/jpeg, 924k
Titre Fig. 3
Légende Identification sur site (Sainte-Chapelle, Paris) des « authentiques » parties de vitraux du xiiie s. (verre potassique) et des restaurations du xixe s. (verre sodique) par spectroscopie Raman utilisant une tête déportée liée au spectromètre et à la source laser par fibres optiques ; noter l’objectif de microscope à longue distance de travail (17 mm entre la lentille frontale et le vitrail) permettant la focalisation du faisceau laser d’excitation et la collection du signal diffusé
URL http://nda.revues.org/docannexe/image/2753/img-3.jpg
Fichier image/jpeg, 578k
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Pour citer cet article

Référence électronique

Philippe Colomban et Ludovic Bellot-Gurlet, « Analyses non destructives par spectroscopies infrarouge et Raman  », Les nouvelles de l'archéologie [En ligne], 138 | 2015, mis en ligne le 01 janvier 2016, consulté le 27 mars 2017. URL : http://nda.revues.org/2753 ; DOI : 10.4000/nda.2753

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Auteurs

Philippe Colomban

Sorbonne Universités, Upmc Université Paris 6 - Cnrs, Monaris « De la molécule aux nano-objets : réactivité, interactions et spectroscopies», Umr 8233, Paris,
philippe.colomban@upmc.fr

Ludovic Bellot-Gurlet

Sorbonne Universités, Upmc Université Paris 6 - Cnrs, Monaris « De la molécule aux nano-objets : réactivité, interactions et spectroscopies», Umr 8233, Paris,
ludovic.bellot-gurlet@upmc.fr

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